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食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液(HG/T 2777-1996)
(中华人民共和国化工行业标准) HG/T 2777-1996

1 范围
本标准规定了稳定性二氧化氯溶液的要求`采样`试验方法以及标志`包装`运输和贮存。
该产品主要用于饮用水，工业水处理以及食品行业和医疗行业的器械`器皿的杀菌`灭藻`消毒。
分子式：ClO2
相对分子质量：67.452（按1993年国际相对原子质量）
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-90 包装储运图示标志（neq ISO 780：1985）
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neq ISO 6353/1:1982）
GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353/1:1982）
GB/T 610.1-88 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法）
GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-86 化工产品采样总则
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）
3.要求
3.1 外观:无色或微黄色透明液体,无悬浮物.
稳定性二氧化氯溶液应符合表1要求:
表1
项 目
指 标
二氧化氯（ClO2）含量      >= 2.0
密度（25c）g/cm3          1.020-1.060
pH                        8.2-9.2
砷（As）含量              <= 0.0003
重金属（以pb计）含量      <= 0.002
4.采样
4.1 按GB/T 6678 6.6 的规定确定采样单元数。
4.2 使用采样玻璃管慢速插入容器深度2/3处采样。将所采样品混匀，总量不少于500ml，分别装入两个清洁`干燥的棕色瓶中，密封。在瓶上贴标签，注明生产厂名称`产品名称`产品批号和采样日期，一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
4．3 如检验结果中有一项指标不符合本指标要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验，核验结果有一项不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。
5 试验方法
本方法中所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液`杂质标准溶液`制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601`GB/602`G/603之规定制备。
采用GB/T 1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
5.1 二氧化氯含量的测定
5.1.1 方法提要
稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1 硫酸溶液：1+1
5．1．2．2碘化钾。
5．1．2．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol/L。
5．1．2．4可溶性淀粉溶液：5g/L，使用期为两周。
5．1．3分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已预先加有50mL水和2g碘化钾的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混匀. 于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加1~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失.
同时做空白实验
5.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)计算:


        (V-V0)×c×0.01349
X= ----------------------------------------  × 100    (1 )

            m     


式中：V-----------滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml
V0---------空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, ml
c----------硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
m---------试料的质量,g
0.01349---------与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化氯（ClO2）的质量。
5.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.2 密度的测定
5．2．1仪器`设备
5．2．1．1密度计：分度值为0。001g/cm3
5．2．1．2恒温水浴：可控制温度20+-1C。
5．2．1．3温度计：分度值为1C。
5．2．1．4量筒：500mL。
5．2．2测定步骤
将稳定性二氧化氯溶液试样注入清洁`干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于20+1c的恒温水浴中，待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除了），即为20c下试样的密度。
5.2.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm2。
pH值的测定
5.3.1试剂和材料
5.3.1.1磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液
5.3.1.2硼砂缓冲溶液：pH=9.18
5.3.2仪器`设备
一般实验室仪器和酸度计：精度0.01pH单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。
5.3.3测定步骤
用两种缓冲溶液定位后，将试样溶液倒入烧杯，将电极浸入被测溶液中，至pH值稳定时（1min内pH的变化不大于0.1）读数。
5.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果绝对值不大于0.1pH单位。
5.4砷含量的测定（砷斑法）
5.4.1原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(III)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸
5.4.2.2碘化钾
5.4.2.3氯化亚锡溶液:400g/L
5.4.2.4氢氧化钠溶液:100g/L
5.4.2.5无砷锌粒
5.4.2.6乙酸铅棉花
5.4.2.7溴化汞试纸
5.4.2.8砷标准贮备液：1mL含0.1mg As
5.4.2.9砷标准溶液：1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.4.3 仪器`设备
一般实验室仪器和定砷器：同GB/T 610.1中5.2规定。
5.4.4分析步骤
称取1.00+0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入3.00mL砷标准溶液，分别加入6mL盐酸，加水至约70mL,.加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min，各加2.5g无砷锌，立即按GB/T 610.1中图装好装置，于暗处在25-30c放置1-1.5h，比较溴化汞试纸的颜色，即可判定砷含量是否符合标准。
5.5重金属（以pb计）含量的测定
5.5.1原理
铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀，铅含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于目视比色法测定。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1盐酸
5.5.2.2乙酸溶液：1+2
5.5.2.3饱和硫化氢水
5.5.2.4铅标准贮备液：1mL含0.1mg pb
5.5.2.5铅标准溶液：1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL铅标准贮备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.5.3分析步骤
称取1.00+0.01g试样，加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，转移到25mL比色管中。移取10.00mL铅标准溶液置于另一比色管中，分别加入0.2mL乙酸溶液，加水稀释至约25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min,比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。
6标志`包装`运输`贮存
6.1稳定性二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名`产品名称商标`生产日期或批号`净重`厂址，以及GB 191规定的“向上”和“怕热”标志。
6.2每批出厂的稳定性二氧化氯溶液应附有质量合格证，内容包括：产品名称`生产厂名`商标`净重`批号`生产日期`产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
6.3 稳定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装，包装规格依用户需要确定。
6.4 稳定性二氧化氯溶液不能与酸同贮共运。
6.5 稳定性二氧化氯溶液的贮存期为一年。