主题:【讨论】土壤样品的微波消解方法

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Along
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最近做土壤样品的微波消解,遇到点问题。请大家给支个招。
我们的消解仪是CEM的MARS5,我用的方法是称0.5g样品,加8ml王水。
消解程序是
1200W爬坡时间4分钟到100℃,保持3分钟
1200W爬坡时间5分钟到150℃,保持5分钟
1200W爬坡时间5分钟到180℃,保持25分钟
罐压设置的都是是350PSI

消解后,样品有些白色絮状的沉淀物,消解液呈黄色。

请问如何消解可使消解液澄清?我不想用HF消解。谁有好的微波消解土壤的方法?我主要测土壤中的Pb,Cd,Cr,As,Cu,Ni,Zn等元素。

还有个问题,消解罐用了王水之后,呈黄色且洗了之后还有很浓的酸味,不知道怎么样能去除这个黄色?我们的消解罐是PFA材质的
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lili820101
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我做土样的时候也遇到这样的问题,但是我用的是硝酸,有白色絮状;管子不会发黄。同问,谁有好的消解土壤的方法?
chemistryren
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土壤中铅镉元素是包夹在硅酸盐矿物晶格中的,必须用氢氟酸才能把硅酸盐破坏释放出被包夹的金属元素.
liu999999
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
土壤中铅镉元素是包夹在硅酸盐矿物晶格中的,必须用氢氟酸才能把硅酸盐破坏释放出被包夹的金属元素.

很有道理呀
unkle
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做土壤必须要用到氢氟酸,才能彻底破坏土壤中的硅的各类结构体。一般的经验,每称取0.1g样品(土壤),加硝酸4ml,1ml氢氟酸,以此递增。
消解程序,逐步升温升压根据各自仪器情况分3-4步,关键是最后临界温度的保持,土壤最好使用220度,保持5-8分钟即可,消解后的消解液澄清透明,有的轻微黄色,有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质。总体消解效果理想,大家可以根据这个经验去试试。最后建议,取样0.1-0.2g即可,使用硝酸+氢氟酸体系比王水要好些。
liu999999
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做土壤必须要用到氢氟酸,才能彻底破坏土壤中的硅的各类结构体。一般的经验,每称取0.1g样品(土壤),加硝酸4ml,1ml氢氟酸,以此递增。
消解程序,逐步升温升压根据各自仪器情况分3-4步,关键是最后临界温度的保持,土壤最好使用220度,保持5-8分钟即可,消解后的消解液澄清透明,有的轻微黄色,有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质。总体消解效果理想,大家可以根据这个经验去试试。最后建议,取样0.1-0.2g即可,使用硝酸+氢氟酸体系比王水要好些。

一般为0.2克,程序比较合理。
coffee8
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管子上的黄色应该没有关系的!再加加热就可以除去!
JSChairman
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管子上的黄色应该没有关系的!再加加热就可以除去!


不错!
minhan
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土壤里面有多种成分物质,硅酸盐,铁什么的都有,要再加1~2mL的HF。我们以前也是用的MARS系列的,黄色的那个很正常,因为是在高压密闭的环境中,王水放置久了就会是红色的。更何况是在密闭环境中,NO2也是黄棕色吧,只要稍微的把消解罐拿到烘箱在100度左右烘1个小时,就好了。如果你不用HF,你就用别人配好的氟硼酸也可以。
aimlessboy
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原文由 haironglove(haironglove) 发表:
最近做土壤样品的微波消解,遇到点问题。请大家给支个招。
我们的消解仪是CEM的MARS5,我用的方法是称0.5g样品,加8ml王水。
消解程序是
1200W爬坡时间4分钟到100℃,保持3分钟
1200W爬坡时间5分钟到150℃,保持5分钟
1200W爬坡时间5分钟到180℃,保持25分钟
罐压设置的都是是350PSI

消解后,样品有些白色絮状的沉淀物,消解液呈黄色。

请问如何消解可使消解液澄清?我不想用HF消解。谁有好的微波消解土壤的方法?我主要测土壤中的Pb,Cd,Cr,As,Cu,Ni,Zn等元素。

还有个问题,消解罐用了王水之后,呈黄色且洗了之后还有很浓的酸味,不知道怎么样能去除这个黄色?我们的消解罐是PFA材质的


可稍加一点过氧化氢试试。另外不加HF会影响回收率,也许微量元素不明显尚可采用此法。
anhwei
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原文由 unkle(unkle) 发表:
做土壤必须要用到氢氟酸,才能彻底破坏土壤中的硅的各类结构体。一般的经验,每称取0.1g样品(土壤),加硝酸4ml,1ml氢氟酸,以此递增。
消解程序,逐步升温升压根据各自仪器情况分3-4步,关键是最后临界温度的保持,土壤最好使用220度,保持5-8分钟即可,消解后的消解液澄清透明,有的轻微黄色,有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质。总体消解效果理想,大家可以根据这个经验去试试。最后建议,取样0.1-0.2g即可,使用硝酸+氢氟酸体系比王水要好些。


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