主题:【已应助】蜜饯中二氧化硫的检测

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zhangmeixiu
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        我参照甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定蜜饯中的二氧化硫含量,在测定加标回收率时,所得结果在77%~87%左右,而国家环境保护标准中,同样采用的是甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,其加标回收率在96.8%~108.2%
      现在的疑问是,我的标准曲线斜率在标准规定的范围之内,这应该可以排除盐酸副玫瑰苯胺不够纯的可能性了吧,那造成回收率偏低的原因又是什么呢,我实在找不出原因,希望各位能帮我分析一下,谢谢!
推荐答案:凯子蒸包子回复于2011/07/19
应参考食品中二氧化硫测定方法中对于回收率的要求。国家环境保护标准不一定适用于食品
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凯子蒸包子
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应参考食品中二氧化硫测定方法中对于回收率的要求。国家环境保护标准不一定适用于食品
〓疯子哥〓
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楼主您是怎么做的?做的过程是怎样?也许您的某个细节导致您大检测含量偏低的原因
zhangmeixiu
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原文由 凯子蒸包子(zk19831125) 发表:
应参考食品中二氧化硫测定方法中对于回收率的要求。国家环境保护标准不一定适用于食品

        食品中测定二氧化硫的标准(GB/T 5009.34),没有提到回收率的问题,在这个标准里的吸收液有涉及到氯化高汞,所以我就引用环境标准,采用甲醛吸收液
        您提到国家环境保护标准不一定适用于食品,那在这种情况下,我该怎么判断这个方法是否可行呢?
zhangmeixiu
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
楼主您是怎么做的?做的过程是怎样?也许您的某个细节导致您大检测含量偏低的原因

提取方面,我采用的是超声波提取,然后除去蛋白质,显色部分完全按照国家环境标准里的步骤进行,不知道是什么原因导致回收率偏低
凯子蒸包子
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国标里会提供标准编制单位,打电话咨询下,虽然很麻烦。
个人感觉食品的检测国标中没提回收率的,一般回收率不咋地。
另外,不像土壤或药品,食品的基质非常复杂,这也是造成回收率低或不稳定的一个因素。
zhangmeixiu
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原文由 凯子蒸包子(zk19831125) 发表:
国标里会提供标准编制单位,打电话咨询下,虽然很麻烦。
个人感觉食品的检测国标中没提回收率的,一般回收率不咋地。
另外,不像土壤或药品,食品的基质非常复杂,这也是造成回收率低或不稳定的一个因素。

那您觉得,我的回收率在77%∽87%还OK吗?
我今天又做了一下实验,发现加标量比较小的话,测出的回收率还更小,加标量大,回收率也会比较高些,这又是为什么呢?
凯子蒸包子
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原文由 zhangmeixiu(zhangmeixiu) 发表:
原文由 凯子蒸包子(zk19831125) 发表:
国标里会提供标准编制单位,打电话咨询下,虽然很麻烦。
个人感觉食品的检测国标中没提回收率的,一般回收率不咋地。
另外,不像土壤或药品,食品的基质非常复杂,这也是造成回收率低或不稳定的一个因素。

那您觉得,我的回收率在77%∽87%还OK吗?
我今天又做了一下实验,发现加标量比较小的话,测出的回收率还更小,加标量大,回收率也会比较高些,这又是为什么呢?


实验过程中会有一定的损失,损失量不一定与添加量成正比,所以回收率会变化。因此一般在说明回收率的时候会注明在什么水平下。
去年冬天
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二氧化硫我们一直用的是滴定的方法。没做过回收率
zhangmeixiu
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原文由 去年冬天(7336167) 发表:
二氧化硫我们一直用的是滴定的方法。没做过回收率

哎,公司要求要用分光光度法哦
zhangmeixiu
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实验过程中会有一定的损失,损失量不一定与添加量成正比,所以回收率会变化。因此一般在说明回收率的时候会注明在什么水平下。
好的,谢谢!那您觉得怎样判断所使用的方法是否可行呢?一般情况下,我们是通过回收率来判断该法的准确度,在没有标准的情况下,你如何判断你这个方法的好坏呢?
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