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主题：【原创】含油食品中邻苯二甲酸酯的测定

浏览0 回复16 电梯直达
凯子蒸包子
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发表于：2011/08/03 16:56:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某日试着去检测一含油腐乳中16P邻苯含量：

前处理方法：取1g油 样品，用玻璃吸管取2ml乙腈饱和的正己烷于玻璃试管中溶解，然后分别用4ml正己烷饱和的乙腈提取两次，离心，收集全部乙腈层，充分震荡，上清液待测。
色谱条件：HP-5MS 30M柱 60度（5min），4度/min至250度
标准品图谱：


样品图谱：

结果：

换算后浓度：邻苯二甲酸甲氧基乙酯1.6 邻苯二甲酸二正戊酯9.3 邻苯二甲酸二乙基己酯92.5mg/kg。
54.84min处为一干扰，非邻苯二甲酸正辛酯。
该样品的铁盖内使用塑料材料，可能是油将塑料中的邻苯溶解带入到食物中。

据说含塑胶内盖的罐头产品邻苯含量大都很高，该样品的检测结果部分证实了这种传说。希望有条件的版友也能做做看。要是真有问题还是早曝光的好，讲大话是对民众的健康负责，其实也是为了我们自己好！
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2011/8/3 17:27:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯无处不在啊
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symmacros
jimzhu
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2011/8/3 22:53:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不净化有干扰吗？
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凯子蒸包子
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2011/8/4 8:46:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不净化有干扰吗？


样品在正辛酯峰附近有一大峰，如正辛酯浓度低时会影响定量。
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mengzhaocheng
mengzhaocheng
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2011/8/4 18:44:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享，请问用PET材料的瓶子装油会造成邻苯污染吗？
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凯子蒸包子
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2011/8/4 21:50:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
谢谢楼主分享，请问用PET材料的瓶子装油会造成邻苯污染吗？


不太清楚，做个空白实验试试？
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pingguwu
pingguwu
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2011/8/5 19:25:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你的样品处理方法，实际样品也许很高。（排除污染）
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symmacros
jimzhu
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2011/8/6 11:56:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
按照你的样品处理方法，实际样品也许很高。（排除污染）


是瓶盖的塑料带入还是样品本身呢？
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pingguwu
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2011/8/6 15:58:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
按照你的样品处理方法，实际样品也许很高。（排除污染）


是瓶盖的塑料带入还是样品本身呢？


因为还有部分DEHP在正己烷中。
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symmacros
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2011/8/6 20:15:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
按照你的样品处理方法，实际样品也许很高。（排除污染）


是瓶盖的塑料带入还是样品本身呢？


因为还有部分DEHP在正己烷中。


清楚了，你的意思是可能提取不完全（前面我想是你的这个意思，我没敢问）。哪怎样才能提高回收率呢？用内标法？用不同的提取溶剂？
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凯子蒸包子
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2011/8/7 19:00:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个前处理方法是在论坛里找到的，一些公司也建议这么做，你提醒的有道理，回头看看正己烷中会有多少。
有点可能没说清楚，一般来讲，腐乳、油中不会有这么高的邻苯含量，应该是使用了低端的塑胶内盖造成的。
所以建议大家，最好少食用或购买汉这类塑胶内盖的罐头产品！
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