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主题：【求助】测定海苔中的砷，结果极不稳定

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新窦

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发表于：2012/05/21 10:53:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

按照标准GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定中的无机砷测定部分的第一法，每次测定结果都极不稳定，相差很大。在检测过程中有几个疑问，望大虾们给予指导：
1、前处理60℃水浴锅18h湿法消解完是否需要除酸？在标准中似乎没有提到如何除酸这一步。
2、碘化钾-硫脲溶液的添加量多少是否对结果有影响？好像添加量不同所测出的结果相差很大。
有做过的朋友能交流一下吗？谢谢！

推荐答案：魔鬼化学人回复于2012/05/23

推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同

补充答案：

狼牛牛回复于2012/05/24

我们是用的原子荧光测定前处理是沸水浴1.5小时！！！

huangza回复于2012/05/24

样品先在电炉中炭化至无烟，然后在马弗炉中灰化，如灰化不彻底可以加入适量酸再在电炉中小火消化。

envirend回复于2012/07/08

样品中待测物质的含量是否很低呢？

建议：1.做试剂空白，以选择合适的试剂；
2.所用器皿保证清洗干净；
3.样品是过100目筛且混合均匀。

nimo1234回复于2012/08/31

问题应该是出在消解不完全上！
我以前做藻粉硒测定时也遇到过结果偏差很大的情况。
原因就是一开始想当然认为单细胞藻粉会很容易消解，所有只用了简单的电热板消解，后来换成微波消解，并中途补加双氧水效果就很好。
你可以注意下你的样品形态（尽量磨细），消解时间，温度，加样量不要太多。

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2012/5/21 20:06:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过，你是用的第一法吧，原子荧光没有用吗？消解是否完全呢，赶酸可以是在电热板中进行

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魔鬼化学人

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2012/5/23 10:38:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同

该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：应助！

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狼牛牛

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2012/5/24 8:33:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用的原子荧光测定前处理是沸水浴1.5小时！！！

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2012/5/24 8:46:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
没有做过，你是用的第一法吧，原子荧光没有用吗？消解是否完全呢，赶酸可以是在电热板中进行

是用无机砷第一法，用的就是原子荧光。

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2012/5/24 8:49:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魔鬼化学人(cloud1109) 发表:
推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同

干法消化有哪些方法？电热板是干法吗？
微波和湿法我都试过了，的确每次测定的结果偏差甚大。

该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：及时跟踪！

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2012/5/24 8:51:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
我们是用的原子荧光测定前处理是沸水浴1.5小时！！！

也是测定海苔吗？这么短的时间能完全消解吗？沸水浴温度设定近100℃吗？

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2012/5/24 9:01:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 2012(2012) 发表:
原文由 魔鬼化学人(cloud1109) 发表:
推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同

干法消化有哪些方法？电热板是干法吗？
微波和湿法我都试过了，的确每次测定的结果偏差甚大。

电热板是湿法，干法应该用电炉、马弗炉

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2012/5/24 9:03:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 2012(2012) 发表:
原文由 魔鬼化学人(cloud1109) 发表:
推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同

干法消化有哪些方法？电热板是干法吗？
微波和湿法我都试过了，的确每次测定的结果偏差甚大。

电热板是湿法，干法应该用电炉、马弗炉

哦，就是不加任何消解溶液？只有样品？我们没有马弗炉这些设备。

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