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原文由 ricelucky(v2777913) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 ricelucky(v2777913) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
有测试果蔬的标准吗？主要测哪些元素？
铅 用的GB 5009.12-2010，镉 用的GB 5009.15-2003，
上面只是说用电炉子消解，我们只有数显电热板，我们想知道具体的消解温度和时间。
标准上电炉温度多少？
标准上只写到在电炉上消解，没有写出具体的温度。
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
呵呵，根据GB 5009.12 ,我们取了3g样.
目前我们实验只能使用湿法消解，完成整个消解过程大约需要多久？
关于温度控制，能帮我提供具体的吗，比如多少度大约消解多长时间，分成几个阶段？
本人还是新人，需要向你们大大的学习。多谢
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:原文由 huangza(huangza) 发表:
加的酸有点多，可能会有爆沸现象。可以减少样品量与加酸的量。
我们的做法是用烧杯加盖表面皿，电热板消解可以程序式进行，先120℃，逐渐升高温度至160℃，消解透明后，加水赶酸，至冒白烟，剩下1-2mL即可。
多谢前辈
这个消解和赶酸过程分别进行多久？
我们试着做了一下，用锥形瓶加漏斗，硝酸、高氯酸混酸进行消解，先是130度消解，后升到160，,又升到190度，一共消解了6个小时多了，但溶液还是红棕色，没有退色迹象，并且190度时也没有出现沸腾现象。这个是什么原因？
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
我倒是觉得开始温度要高些，此时酸的浓度是最大的，温度还高，消解能力最强。到最后溶液差不多透明了就可以转低温度但是最好不要低于140度，因为最后酸已经分解了很多，氧化能力差了，样品基质也基本破坏了，此时转低温还能达到赶酸的目的！
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不过这样消解的前提是最好能过夜冷消化!
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
我倒是觉得开始温度要高些，此时酸的浓度是最大的，温度还高，消解能力最强。到最后溶液差不多透明了就可以转低温度但是最好不要低于140度，因为最后酸已经分解了很多，氧化能力差了，样品基质也基本破坏了，此时转低温还能达到赶酸的目的！
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不过这样消解的前提是最好能过夜冷消化!
前辈的过夜冷消化是指样品用消解液浸泡过夜吗？
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:原文由 zhushan(zhushan) 发表:
是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.
我倒是觉得开始温度要高些，此时酸的浓度是最大的，温度还高，消解能力最强。到最后溶液差不多透明了就可以转低温度但是最好不要低于140度，因为最后酸已经分解了很多，氧化能力差了，样品基质也基本破坏了，此时转低温还能达到赶酸的目的！
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