主题：【原创】原子荧光测定铅的条件摸索-两种方法的对比

原文由 美酒不醉(hnn1990) 发表:
加那么多试剂，还不如直接AAS测定

原文由 ufoag(ufoag) 发表:

原文由huangza发表：

原文由huangza发表： 推荐方法

标准浓度(10e-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.0000	285.8	264.6
	257.9
	250.1
5.0000	623.2	624.7
	625.5
	625.3
10.0000	868.4	869.7
	872.1
	868.6
20.0000	1454.5	1461.0
	1465.9
	1462.6
30.0000	2065.8	2062.2
	2061.3
	2059.6
40.0000	2617.5	2603.7
	2595.6
	2598.1
拟合公式：y=296.7193+58.1484*x r=0.9992

可以看出，两种方法的线性均较好，线性的相关系数都在0.9990以上。其中第二种方法的线性斜率要稍大于第一种，而且在配制过程中也要简单些。虽然铁氰化钾有氧化性，但在碱性条件下不会与硼氢化钾发生反应，较容易保存。

由于铅和硼氢化钾的反应较弱，其氢化物的发生效率也低。因此需要引入少量氧化剂或络合剂铁氰化钾，起到增敏的效果。作为氧化剂，可以将Pb²⁺氧化成Pb⁴⁺。加入的草酸，应该是起到抑制背景干扰的作用。

今天做了质控样中的铅，结果检测不出来，不知道什么原因？酸度的控制不好吗？

原子荧光测铅，技术活啊，有测废液pH来控制酸度的，可以查下文献之类的。

原文由 hxr2011070(v2857651) 发表:
标准溶液效果还不错啊

原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
原子吸收更方便点

原文由 龙传人(fww1980) 发表:
做起来不易，还是建议用原子吸收或者ICP做

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

原文由 美酒不醉(hnn1990) 发表:
加那么多试剂，还不如直接AAS测定

有的实验室可能没有配置

原文由huangza发表：

原文由 ufoag(ufoag) 发表:

原文由huangza发表：

原文由huangza发表： 推荐方法

标准浓度(10e-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.0000	285.8	264.6
	257.9
	250.1
5.0000	623.2	624.7
	625.5
	625.3
10.0000	868.4	869.7
	872.1
	868.6
20.0000	1454.5	1461.0
	1465.9
	1462.6
30.0000	2065.8	2062.2
	2061.3
	2059.6
40.0000	2617.5	2603.7
	2595.6
	2598.1
拟合公式：y=296.7193+58.1484*x r=0.9992

可以看出，两种方法的线性均较好，线性的相关系数都在0.9990以上。其中第二种方法的线性斜率要稍大于第一种，而且在配制过程中也要简单些。虽然铁氰化钾有氧化性，但在碱性条件下不会与硼氢化钾发生反应，较容易保存。

由于铅和硼氢化钾的反应较弱，其氢化物的发生效率也低。因此需要引入少量氧化剂或络合剂铁氰化钾，起到增敏的效果。作为氧化剂，可以将Pb²⁺氧化成Pb⁴⁺。加入的草酸，应该是起到抑制背景干扰的作用。

今天做了质控样中的铅，结果检测不出来，不知道什么原因？酸度的控制不好吗？

原子荧光测铅，技术活啊，有测废液pH来控制酸度的，可以查下文献之类的。

废液的PH好像不太好控制吧，直接控制样品的不行么，样品的酸度一般是多少合适？

原文由huangza发表：

原文由 hxr2011070(v2857651) 发表:
标准溶液效果还不错啊

是的，可是样品就有很大的问题了

原文由 hxr2011070(v2857651) 发表:

原文由huangza发表：

原文由 hxr2011070(v2857651) 发表:
标准溶液效果还不错啊

是的，可是样品就有很大的问题了

样品的酸度是一大难