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主题：【已应助】防腐剂苯山糖、安赛密、脱氢乙酸检测

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发表于：2017/09/11 09:52:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用waters Uplc 、waters T3柱子，以95%乙酸铵、5%甲醇为流动相，检测糕点样品中5种防腐剂（前处理过程按国标），发现柱效降低飞快，新柱子跑不到一百个样品，每个峰都出现很大的肩峰，原来分离良好的糖精钠与脱氢乙酸无法分离；柱子用水、甲醇、乙腈、异丙醇混合清洗后在前十个左右样品状况良好，之后 的样品再次出现肩峰、糖精钠与脱氢乙酸无法分离现象。这些现象原来在HPLC上并不明显。请问大家用什么柱子配合UPLC做防腐剂检测？如何防止柱效快速下降？
 
推荐答案：qgp回复于2017/09/12
(2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) 甲醇  ；流速V=1.00 mL/min,A泵：75%(2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) ，B泵：25%甲醇
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2017/9/12 8:43:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) 甲醇  ；流速V=1.00 mL/min,A泵：75%(2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) ，B泵：25%甲醇
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2017/9/12 15:24:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp)发表: (2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) 甲醇  ；流速V=1.00 mL/min,A泵：75%(2g磷酸二氢钾500 mL  0.04%NaOH4.8mL) ，B泵：25%甲醇
是乙酸铵伤柱子？用磷酸盐不伤柱子？
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2017/9/21 20:41:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会怎么伤柱子，但使用完毕必须冲洗系统。
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夏天的雪
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2017/9/30 22:08:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品处理的原因，HPLC测定柱子可以用很长时间
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2017/10/3 8:03:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品前处理有关，不知道国标是怎样的处理净化方法。
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2017/10/9 16:38:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中不用UPLC
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2017/10/16 10:01:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是样品前处理有关，不知道国标是怎样的处理净化方法。
并没有特殊处理：水提取，亚铁氰化钾、乙酸锌除蛋白，高油脂样品加正己烷，离心过滤即可进样。
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2017/10/16 10:02:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
标准中不用UPLC
对，HPLC需要40分钟，UPLC 5分钟至8分钟即可。
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2017/10/16 10:04:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
可能是样品处理的原因，HPLC测定柱子可以用很长时间
与HPLC相同的前处理方法，最开始我们就是用HPLC方法，但HPLC需要40分钟，改用UPLC可以在10分钟内完成测试。
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夏天的雪
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2017/10/16 11:13:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuncld(yuncld) 发表:
与HPLC相同的前处理方法，最开始我们就是用HPLC方法，但HPLC需要40分钟，改用UPLC可以在10分钟内完成测试。
UPLC的柱子粒径小，柱子短，柱效高，容易堵，相同的前处理方法，HPLC的柱子相对要好一些。HPLC做40min时间有点长了，可以优化一下的，250的柱子25min~30min足够了，如果用短柱也可以缩短时间，当然不会有UPLC来的快
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