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主题：【已应助】果蔬中重金属的检测中湿法消解温度要怎么控制？

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zhushan
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2013/8/29 22:20:25 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 zhushan(zhushan) 发表:

是不是称样量有点大?一般1g稍多就好了,一开始不要升温太快,酸容易挥发;最后可以升到200,也可以稍高到220.湿法速度是慢的,效果也一般.


我倒是觉得开始温度要高些，此时酸的浓度是最大的，温度还高，消解能力最强。到最后溶液差不多透明了就可以转低温度但是最好不要低于140度，因为最后酸已经分解了很多，氧化能力差了，样品基质也基本破坏了，此时转低温还能达到赶酸的目的！

个人愚见，欢迎拍砖！


有部分有机物消化反应比较剧烈,温度过高的话比较容易爆沸或溢出,开始低温可以先将比较容易消解的成分分解掉,随后升温消解较难消解的物质,关于酸的浓度我觉得是基本没有变化的,因为酸分解的话是生成二氧化氮等气体，直接挥发掉，样品中的水分也比较容易挥发，浓度也不大，所以基本还是纯酸，个人理解，欢迎批评指正
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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m3105989
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2018/5/12 17:18:13 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:多谢前辈这个消解和赶酸过程分别进行多久？我们试着做了一下，用锥形瓶加漏斗，硝酸、高氯酸混酸进行消解，先是130度消解，后升到160，,又升到190度，一共消解了6个小时多了，但溶液还是红棕色，没有退色迹象，并且190度时也没有出现沸腾现象。这个是什么原因？
我觉得温度太低，190°低，我设置的温度是220°
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