主题:【第十七届原创】消解后的样品如何进行后续处理

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消解后的样品如何进行后续处理

一、冷却与定容

1.冷却

消解后的样品通常温度较高,首先要进行冷却。这就像刚煮好的热汤,得放凉了才能进行下一步操作。可以将消解后的样品放在通风良好的地方自然冷却,或者放在冷水浴中加速冷却。不过要注意,如果是易挥发元素的样品,冷却过程中要避免元素的挥发损失。

2.定容

冷却后的样品需要定容到一个准确的体积。这就好比把一杯饮料调整到合适的量。根据分析方法的要求,选择合适的容量瓶,用合适的溶剂(如蒸馏水或者特定的缓冲溶液)将样品稀释到刻度线。定容的时候要特别小心,使用移液管或滴管准确添加溶剂,确保溶液的最终体积准确无误,因为这会直接影响到后续的分析结果。

二、过滤或离心

1.过滤

如果消解后的样品中存在固体杂质,就需要进行过滤。可以使用滤纸、滤膜或者砂芯漏斗等过滤装置。例如,对于一些消解不完全或者含有不溶性残渣的样品,通过滤纸过滤可以去除这些杂质,得到澄清的溶液,以便进行仪器分析。在使用滤纸过滤时,要根据样品的性质选择合适的滤纸类型,如定性滤纸或定量滤纸。

2.离心

对于一些难以过滤或者含有微小颗粒的样品,离心是个不错的选择。把消解后的样品放入离心机中,设定合适的转速和时间,通常转速在 3000 - 10000 / 分钟,时间为 5 - 15 分钟不等。离心后,样品会分成上清液和沉淀两部分,取上清液进行后续的分析操作。

三、调节 pH 值或添加试剂

1.调节 pH

根据分析方法的要求,可能需要调节样品的 pH 值。例如,在进行离子色谱分析时,样品的 pH 值需要在特定的范围内。可以使用酸(如盐酸、硝酸)或碱(如氢氧化钠、氨水)来调节 pH 值。在调节 pH 值时,要使用 pH 计准确测量,边加酸或碱边搅拌,慢慢将 pH 值调整到所需的范围。

2.添加试剂

有些分析方法需要在样品中添加特定的试剂。比如,在进行比色分析时,可能需要加入显色剂;在进行原子吸收光谱分析时,可能需要加入基体改进剂。添加试剂时,要按照规定的顺序、用量准确加入,并且充分混合均匀,确保试剂与样品完全反应。

四、保存与转移

1.保存

如果消解后的样品不能立即进行分析,就需要妥善保存。一般来说,要根据样品的性质和分析要求选择合适的保存条件。例如,对于一些容易被氧化的样品,可以在样品中加入抗氧化剂后密封保存;对于容易滋生细菌的样品,可以放在低温环境下保存。保存时间也不宜过长,以免样品发生变化影响分析结果。

2.转移

在将样品转移到分析仪器的过程中,要尽量减少样品的损失和污染。可以使用干净的移液管、注射器或者自动进样器等工具。如果是使用移液管转移,要确保移液管的准确性,并且在转移过程中避免样品溅出或者残留在容器壁上。
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